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一種殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性測定方法技術

技術編號:22500976 閱讀:186 留言:0更新日期:2019-11-09 02:07
本發明專利技術公開了一種殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性測定方法。該方法包括以下步驟:將殼聚糖粉末分散于DMSO中,待完全溶解后加入TPE?ITC的DMSO溶液,避光攪拌反應;加入丙酮使TPE標記殼聚糖產物析出,依次用丙酮、乙醇、四氫呋喃洗滌并離心;真空烘干后得到具有聚集誘導發光特性的殼聚糖基熒光漿料。使用步驟包括:將制得的殼聚糖基熒光漿料分散于乙酸中,加熱并劇烈攪拌使殼聚糖充分溶解形成漿液,利用漿紗機完成經紗上漿。本發明專利技術工藝簡單,操作便利,不再受到傳統測定方法中漿料顯色劑及經紗種類的限制,僅需采用熒光顯微鏡即可準確測定殼聚糖漿液的浸透率、被覆率和漿膜完整率,解決了紡織漿料領域殼聚糖漿液浸透性和被覆性的測定難問題。

A method for determining the permeability and coating of chitosan slurry

The invention discloses a method for determining the permeability and coating of chitosan slurry. The method comprises the following steps: dispersing chitosan powder in DMSO, adding TPE \u2011 ITC DMSO solution after complete dissolution, mixing reaction in dark; adding acetone to precipitate TPE labeled chitosan products, washing and centrifuging with acetone, ethanol and tetrahydrofuran successively; drying in vacuum to obtain chitosan based fluorescent slurry with aggregation induced luminescence characteristics. The use steps include: dispersing the chitosan based fluorescent size in acetic acid, heating and stirring vigorously to make the chitosan fully dissolve to form the size, and using the sizing machine to finish warp sizing. The invention has the advantages of simple process and convenient operation, and is no longer limited by the size developer and the type of warp yarn in the traditional measurement method. The penetration rate, coating rate and size film integrity rate of the chitosan syrup solution can be accurately measured by using the fluorescence microscope, which solves the problem of difficult measurement of the permeability and coating of the chitosan slurry in the field of textile size.

【技術實現步驟摘要】
一種殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性測定方法
本專利技術屬于紡織漿紗性能檢測用改性殼聚糖漿料
,具體涉及一種殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性測定方法。
技術介紹
經紗上漿是機織加工中最為重要的工序之一,紡織界很早就有“漿紗一分鐘,布機一個班”的評論。上漿是改善經紗織造性能的重要手段,能夠使經紗在織造時更好地承受拉伸、摩擦等外力的反復作用,并能有效貼服經紗表面的毛羽,有利于織機開口清晰,使得經緯交織順利完成,漿料也成為當前紡織業中消耗量僅次于纖維的重要高分子材料。在經紗上漿過程中,吸附在紗線上的漿液(漿料的水溶液或水分散液)會分成兩部分,一部分被覆在紗線的表面形成漿膜,另一部分則浸透到紗線的內部使纖維相互抱合。上漿工藝要求漿液能吸附于紗體周圍,兼具浸透與被覆,這是提升漿紗質量、節約漿料用量的重要保證,故漿液的浸透性和被覆性已成為上漿工藝設計的重中之重,直接決定了漿紗質量的優劣。紡織業內現行對漿液浸透和被覆性的測試一般是通過先行制作漿紗切片,再將切片浸入顯色劑著色,并采用普通光學顯微鏡觀察著色后切片的表面形貌,最后用顯微鏡投影儀、面積積分儀或剪紙稱重測算出漿液的浸透率、被覆率和漿膜完整率三個指標。目前給漿紗切片著色的顯色劑主要只有兩種:碘-碘化鉀和碘-硼酸試劑,分別用于兩種主要紡織漿料——淀粉和PVA漿紗的著色。殼聚糖作為一種重要的生物基紡織漿料,現有的漿紗質量評定方法卻并未提供對應的顯色劑,由此導致無法測定殼聚糖漿液的浸透性和被覆性。唐本忠等發現硅雜環戊二烯(Siloles)分子在溶液狀態下不發光,而在聚集態和固態時具有很強的熒光,故將此現象命名為聚集誘導發光效應。此后,聚集誘導發光效應逐漸成為先進光電功能材料領域的研究熱點,其獨特、反常的發光行為吸引了眾多科學家的關注。目前,此類材料在光動力治療、熒光傳感、生物成像、爆炸物探測等領域均顯示出巨大的應用潛力。在發現Siloles的聚集誘導發光特性后,唐本忠等將丁二烯、富烯及簡單的乙烯雙鍵作為共軛中心,用多個可旋轉的苯環與之相連,該類化合物及其衍生物都具有聚集誘導發光特性。其中,四苯基乙烯(TPE)及其衍生物由于結構簡單,合成方便,已成為現階段實現聚集誘導發光效應研究中最常用到的分子之一。然而,目前尚未見具有聚集誘導發光特性的TPE標記熒光殼聚糖在漿紗質量檢測領域內應用的研究報道。因此,針對殼聚糖漿料產品,以一種具有聚集誘導發光特性的TPE標記熒光殼聚糖為測定原料,從根本上擺脫殼聚糖漿料顯色劑及紗線品種的制約,對殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性測定難問題的解決具有重要的意義。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的不足,提供一種殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性的測定方法。本專利技術采用以下技術方案實現:一種殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性測定方法,包括如下步驟:1)將殼聚糖粉末分散于DMSO中,配制成50.0~150g/L的殼聚糖溶液,充分攪拌混合均勻;在得到的殼聚糖溶液中加入等體積的6.25~100g/L的四苯基乙烯-異硫氰酸酯的DMSO溶液,避光攪拌反應24~48h后,加入丙酮使四苯基乙烯標記殼聚糖產物析出;將析出產物置于離心管內10000rpm離心15min,棄上清,沉淀依次用丙酮、乙醇、四氫呋喃試劑洗滌、離心,將離心后產物真空烘干后得到標記率在0.42~3.42mol%范圍內的具有聚集誘導發光特性的TPE標記殼聚糖熒光漿料。2)將步驟1)中得到的具有聚集誘導發光特性的TPE標記殼聚糖熒光漿料分散于0.1mol/L的乙酸溶液中,配制成質量分數為8~12%的懸浮液,在95~100℃下劇烈攪拌至少1h,使殼聚糖熒光漿料充分溶解形成漿液,利用漿紗機完成經紗上漿;以哈氏切片器制備漿紗切片(厚度≤20μm),采用熒光顯微鏡拍攝明場及紫外光下漿紗切片橫截面照片。3)利用圖像處理軟件(如Photoshop、ImageProPlus)對步驟2)中拍攝的切片橫截面照片進行分析處理,利用在明場下漿膜的可見光透光率顯著高于原紗截面的原理,識別出漿紗切片截面中漿膜與漿紗已浸透部分的邊界,進而識別出漿膜部分;利用在紫外光下除漿紗未浸透部分呈現黑色暗斑外其余部分均能發出藍色熒光的原理,識別出漿紗未浸透部分以及漿紗切片截面總周界;最終獲取漿紗切片截面三個組成部分(即漿膜部分、紗線已被及未被漿液浸透部分)的面積及漿紗切片截面中有漿膜處所對的各中心角,依據漿液浸透率、被覆率、漿膜完整率標準計算公式(分別如公式1,2,3所示),得到三個參數數值,由此可評價殼聚糖漿料漿液的浸透性與被覆性;A=Sp/S1=(S1-S2)/S1×100%(1)其中,A,Sp,S1和S2分別指漿液浸透率、紗線已被漿液浸透部分面積、原紗截面積和紗線未被漿液浸透部分面積;B=Sf/S1=(S-S1)/S1×100%(2)其中,B,Sf,S1和S分別指漿液被覆率、漿膜部分面積、原紗截面積和漿紗截面積;F=Σαi/360°×100%(3)其中,F和αi分別指漿膜完整率和各處漿膜所包圍原紗的角度。上述技術方案中,進一步地,所述的殼聚糖的脫乙酰度為60%~100%,分子量為50000~800000。本專利技術提供的一種殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性測定方法所使用到的一種具有聚集誘導發光特性的TPE標記殼聚糖熒光漿料,采用步驟1)所述的方法制備得到。本專利技術的有益效果在于:本專利技術采用DMSO溶劑制備殼聚糖溶液,通過在充分攪拌的條件下加入不同物質的量的具有聚集誘導發光特性的熒光分子TPE-ITC調節殼聚糖的取代度,在反應體系中加入丙酮后使得TPE標記殼聚糖析出,再經丙酮、乙醇、四氫呋喃洗滌、離心去除雜質,通過真空烘干的方式制得具有聚集誘導發光特性的TPE標記殼聚糖熒光漿料。可通過調節加入TPE-ITC的物質的量來調控熒光殼聚糖的TPE標記率,從而實現對TPE標記殼聚糖漿料熒光強度的可控調節。并在適宜的條件下配制TPE標記殼聚糖漿液完成經紗上漿,結合熒光顯微鏡和圖像處理軟件的使用,擺脫傳統方法對漿料顯色劑的依賴,形成一種殼聚糖漿料漿液的浸透性和被覆性的有效測定方法。附圖說明圖1是未標記殼聚糖(a)和具有聚集誘導發光特性的TPE標記熒光殼聚糖2#(b)的結構及1H-NMR譜圖(CS:殼聚糖)圖2是具有聚集誘導發光特性的TPE標記熒光殼聚糖2#溶液(1g/L)光漂白前后的照片及熒光光譜圖3是具有聚集誘導發光特性的TPE標記熒光殼聚糖1#漿紗切片在熒光顯微鏡下的照片(a)紫外光激發下和(b)明場下(浸透率:24.1%,被覆率:48.1%,漿膜完整率:74.7%)圖4是具有聚集誘導發光特性的TPE標記熒光殼聚糖2#漿紗切片在熒光顯微鏡下的照片(a)紫外光激發下和(b)明場下(浸透率:22.9%,被覆率:45.7%,漿膜完整率:73.6%)圖5是具有聚集誘導發光特性的TPE標記熒光殼聚糖3#漿紗切片在熒光顯微鏡下的照片(a)紫外光激發下和(b)明場下(浸透率:13.7%,被覆率:39.1%,漿膜完整率:66.1%)具體實施方式以下結合實例進一步說明本專利技術。下述實例中采用的殼聚糖的脫乙酰度為60%~100%,分子量為50000~800000。依據漿液浸透率、被覆率、漿膜完整率標準計算公式(分別如公式1,2,3所示),得到三個參數數值,由此可評價殼聚糖漿料本文檔來自技高網
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【技術保護點】
1.一種殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性測定方法,其特征在于,包括以下步驟:1)將殼聚糖粉末分散于DMSO中,配制成50.0~150g/L的殼聚糖溶液,充分攪拌混合均勻;在得到的殼聚糖溶液中加入等體積的6.25~100g/L的四苯基乙烯?異硫氰酸酯的DMSO溶液,避光攪拌反應24~48h后,加入丙酮使四苯基乙烯標記殼聚糖產物析出;將析出產物置于離心管內10000rpm離心15min,棄上清,沉淀依次用丙酮、乙醇、四氫呋喃試劑洗滌、離心,將離心后產物真空烘干后得到標記率在0.42~3.42mol%范圍內的具有聚集誘導發光特性的TPE標記殼聚糖熒光漿料;2)將步驟1)中得到的具有聚集誘導發光特性的TPE標記殼聚糖熒光漿料分散于0.1mol/L的乙酸溶液中,配制成質量分數為8~12%的懸浮液,在95~100℃下劇烈攪拌至少1h,使殼聚糖熒光漿料充分溶解形成漿液,利用漿紗機完成經紗上漿;以哈氏切片器制備厚度≤20μm的漿紗切片,采用熒光顯微鏡拍攝明場及紫外光下漿紗切片橫截面照片;3)利用圖像處理軟件對步驟2)中拍攝的漿紗切片橫截面照片進行分析處理,利用在明場下漿膜的可見光透光率顯著高于原紗截面的原理,識別出漿紗切片橫截面中漿膜與漿紗已浸透部分的邊界,進而識別出漿膜部分;利用在紫外光下除漿紗未浸透部分呈現黑色外漿紗其余部分均能發出藍色熒光的原理,識別出漿紗未浸透部分以及漿紗切片截面總周界;最終獲取漿紗切片橫截面三個組成部分,即漿膜部分、紗線已被漿液浸透部分及未被漿液浸透部分,得到各組成部分的面積及漿紗切片截面中有漿膜處所對的各中心角,依據漿液浸透率、被覆率、漿膜完整率標準計算公式,得到三個參數數值,由此可評價殼聚糖漿料漿液的浸透性與被覆性。...

【技術特征摘要】
1.一種殼聚糖漿料漿液浸透性、被覆性測定方法,其特征在于,包括以下步驟:1)將殼聚糖粉末分散于DMSO中,配制成50.0~150g/L的殼聚糖溶液,充分攪拌混合均勻;在得到的殼聚糖溶液中加入等體積的6.25~100g/L的四苯基乙烯-異硫氰酸酯的DMSO溶液,避光攪拌反應24~48h后,加入丙酮使四苯基乙烯標記殼聚糖產物析出;將析出產物置于離心管內10000rpm離心15min,棄上清,沉淀依次用丙酮、乙醇、四氫呋喃試劑洗滌、離心,將離心后產物真空烘干后得到標記率在0.42~3.42mol%范圍內的具有聚集誘導發光特性的TPE標記殼聚糖熒光漿料;2)將步驟1)中得到的具有聚集誘導發光特性的TPE標記殼聚糖熒光漿料分散于0.1mol/L的乙酸溶液中,配制成質量分數為8~12%的懸浮液,在95~100℃下劇烈攪拌至少1h,使殼聚糖熒光漿料充分溶解形成漿液,利用漿紗機完成經紗上漿;以哈氏切片器制備厚度≤20μm的漿紗切片,采用熒光顯微鏡拍攝明場及紫...

【專利技術屬性】
技術研發人員:王征科金恩琪胡巧玲李曼麗
申請(專利權)人:浙江大學
類型:發明
國別省市:浙江,33

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